3. 유지의 성질 조사

가. 시약의 제조

• 수산화칼륨-에탄올 용액 : 수산화칼륨 6.4g(0.1N) 또는 32g(0.5N)을 되도록 소량의 물에 녹이고, 에탄올을 가하여 1L로 만들고 하룻밤 방치하여 여과하고 염산 표준액으로 표정하여 둔다.
• 에틸에테르-에탄올 용액(또는 벤젠-에탄올 용액) : 사용 전에 페놀프탈레인을 지시약으로 위의 수산화칼륨-에탄올 용액으로 중화한다.
• 위즈액 : 요요드 13g을 아세트산 1L에 녹이고 뷰렛으로 20mL을 취하여 0.1N 티오황산나트륨으로 요오드를 적정시킨다. 여기에 건조 염소가스를 통하고 요오드화칼륨 용액 15mL와 물 100mL을 가하여 0.1N티오황산나트륨으로 적정시키고 그 적정수가 처음의 두 배가 되도록한다. 염소가스를 통하기 전에 요오드의 아세트산 용액 일부를남겨 두었다가 염소가 과잉일 때에는 이 요오드 용액을 필요한 만큼 가하여 염소를 제거한다.

나. 산값의 측정

• 식물 기름의 용매 추출에서 얻은 기름의 산값을 추정하고 다음 표에 보인 양만큼 시료를 정확히 단다.

산값 시료 채취량(g) 중화액 농도(N)

0 ~ 5 20 0.1

5 ~ 15 10 0.1

15 ~ 30 5 0.1

30 ~ 100 2.5 0.1

100이상 1.0 0.5

• 시료에 에틸에테르-에탄올 용액 100mL를 가하여 완전히 녹인다.
• 페놀프탈레인 몇 방울을 떨어뜨리고 0.1N 수산화칼륨-에탄올 용액으로 중화 적정시킨다. 엷은 분홍색이 30초 동안 지속될 때를 적정 종말점으로 한다.
• 시료의 산 값을 다음 식으로 계산한다.

여기서, : 수산화칼륨-에탄올 용액 사용량(mL)

    : 수산화칼륨-에탄올 용액의 노르말 농도(N)

   : 시료 채취량(g)

    : 수산화칼륨-에탄올 용액의 농도 계수

다. 비누화값의 측정

• 시료 1.5g ~ 2.0g을 정확하게 달아서 환류 냉각기가 붙은 플라스크네 넣는다.
• 0.5N 수산화칼륨-에탄올 용액 25mL를 피펫으로 정확하게 한다.
• 환류 냉각기에 냉각수를 통하게 하면서 중탕 냄비에서 끓을 정도로 하여 30분 동안 가열한다.
• 반응이 끝나면 그대로 식히고, 환류 냉각기 벽에 묻어 있는 것을 세척병의 증류수로 씻어서 플라스크에 들어가게 한다.
• 지시약으로 페놀프탈레인 1mL을 넣고 0.5N 염산 용액으로 적정시킨다. 1분 동안 착색되지 않을 때를 적정 종말점으로 한다.
• 본 시험과 동시에 공시험을 실시한다. 즉, 시료를 넣지 않고 위에서와 똑같은 조작을 한다.
• 비누화값을 다음 식으로 계산한다.



여기서, : 공시험에서의 0.5N 염산의 사용량(mL)

    : 본시험에서의 0.5N 염산 사용량(mL)

    : 시료의 채취량

    : 0.5N 염산의 농도 계수

라. 요오드값의 측정

• 시료의 요오드값을 추정하고, 다음 표에 따라 정확하게 시료를 취한다.

• 마개 있는 플라스크(500mL)에 시료를 넣고 사염화탄소 100mL을 가하여 녹인다.
• 위즈액 25mL를 피펫으로 정확하게 넣고 흔들어 준다. 액이 투명하게 되지 않으면 사염화탄소를 조금 더 가한다.
• 투명해진 시료 용액을 어두운 곳에서 약 1시간 동안 반응시키면서 때때로 흔들어 섞어 준다.
• 요오드화칼륨 용액 20mL와 증류수 100mL을 가하여 잘 흔들어 주고, 0.1N 티오황산나트륨 용액으로 적정시킨다. 용액이 엷은 노란색으로 되면 녹말 용액을 몇 방울 가하고, 플라스크를 잘 흔들면서 녹말의 파란색이 없어질 때까지 티오황산나트륨 용액으로 적정시킨다.
• 본시험과 함께 공시험을 하고, 다음 식으로 요오드화값을 계산한다.

여기서, : 공시험에서의 0.1N 티오황산나트륨 용액 사용량(mL)

    : 본시험에서의 0.1N 티오황산나트륨 용액 사용량(mL)

    : 시료의 채취량

    : 0.1N 티오황산나트륨 용액의 농도 계수